7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸
头孢克肟(Cefixime)
CAS: 79350-37-1;108691-83-4
化学式: C16H15N5O7S2
标准
本品为（6R，7R）- 7 -[[( 2 )-2 -(2 -氨基-4-噻唑基）-2-[(羧甲氧基）亚氨基] 乙酰基] 氨基] -3 -乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-竣酸三水合物。按无水物计算，含头孢克肟（按C16H15N507S2计)不得少于95.0 % 。
性状
- 本品为白色至淡黄色结晶性粉末，无臭或略有特殊臭味。
- 本品在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。
比旋度
取本品，精密称定，用2%碳酸氢钠溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液，依法測定（通则0621)，比旋度应为一75°至一88°。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致，可分别取本品和对照品适量，加甲醇溶解，挥干溶剂后，取残留物照红外分光光度法（通则0402)测定，二者的红外光吸收图谱应一致。
检查
酸度
取本品，加水制成每lml中含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631)，pH 值应为2.6〜4.1。
有关物质
取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0 )溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用磷酸盐缓冲液（pH7.0 )定量稀释制成每lml中约含0.Olmg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0 % ) ，供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40°C，维持22分钟，再以每分钟100°C的速率升温至120°C，维持10分钟，进样口温度为200°C,检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为70°C，平衡时间为30分钟。取系统适用性溶液顶空进样，按乙醇、乙醚和正丙醇（内标）的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。
内标溶液的制备
取正丙醇适量，用N，N-二甲基甲酰胺稀释成每lml中约含200ug的溶液，作为内标溶液。系统适用性溶液的制备分别取乙醇和乙醚各适量，用内标溶液定量稀释制成每lml中约含乙醇和乙醚各lmg 的溶液，精密量取1.0ml，置顶空瓶中，密封，作为系统适用性溶液。
供试品溶液的制备
取本品约0.2g ,精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0ml使溶解，密封，作为供试品溶液。对照品溶液的制备根据试验确定的具体检测对象，制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量，用内标溶液定量稀释制成规定浓度的溶液，作为混合对照品溶液，混合对照品溶液中各溶剂的浓度分别为每lml中含甲醇60ug、乙醇lmg、乙酸lmg、丙酮lmg、异丙醇lmg、二氯甲烷120ug、异丙醚lmg,四氢呋喃150ug、乙酸乙酯lmg、乙酸异丙酯lmg，吡啶40ug、苯甲醚lmg。精密量取混合对照品溶液1.0ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
测定法
首先顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(to)，再顶空进样供试品溶液，记录色谱图。确定供试品中的残留溶剂种类；再制备相应的对照品溶液，顶空进样对照
品溶液，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算供试品中各残留溶剂的含量。异丙醚和苯甲醚的残留量均不得过0.5 % ，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氣甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯与吡啶的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1 )测定，含水分应为9.0% 〜12.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 标准
可信数据
本品为（6R，7R）- 7 -[[( 2 )-2 -(2 -氨基-4-噻唑基）-2-[(羧甲氧基）亚氨基] 乙酰基] 氨基] -3 -乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-竣酸三水合物。按无水物计算，含头孢克肟（按C16H15N507S2计)不得少于95.0 % 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 性状
可信数据
- 本品为白色至淡黄色结晶性粉末，无臭或略有特殊臭味。
- 本品在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。
比旋度
取本品，精密称定，用2%碳酸氢钠溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含10mg的溶液，依法測定（通则0621)，比旋度应为一75°至一88°。
最后更新：2022-01-01 11:40:03
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致，可分别取本品和对照品适量，加甲醇溶解，挥干溶剂后，取残留物照红外分光光度法（通则0402)测定，二者的红外光吸收图谱应一致。
最后更新：2022-01-01 11:40:03
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 检查
可信数据
酸度
取本品，加水制成每lml中含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631)，pH 值应为2.6〜4.1。
有关物质
取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0 )溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用磷酸盐缓冲液（pH7.0 )定量稀释制成每lml中约含0.Olmg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0 % ) ，供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。
残留溶剂
照残留溶剂测定法(通则0861)测定。
色谱条件与系统适用性试验
以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40°C，维持22分钟，再以每分钟100°C的速率升温至120°C，维持10分钟，进样口温度为200°C,检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为70°C，平衡时间为30分钟。取系统适用性溶液顶空进样，按乙醇、乙醚和正丙醇（内标）的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。
内标溶液的制备
取正丙醇适量，用N，N-二甲基甲酰胺稀释成每lml中约含200ug的溶液，作为内标溶液。系统适用性溶液的制备分别取乙醇和乙醚各适量，用内标溶液定量稀释制成每lml中约含乙醇和乙醚各lmg 的溶液，精密量取1.0ml，置顶空瓶中，密封，作为系统适用性溶液。
供试品溶液的制备
取本品约0.2g ,精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0ml使溶解，密封，作为供试品溶液。对照品溶液的制备根据试验确定的具体检测对象，制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量，用内标溶液定量稀释制成规定浓度的溶液，作为混合对照品溶液，混合对照品溶液中各溶剂的浓度分别为每lml中含甲醇60ug、乙醇lmg、乙酸lmg、丙酮lmg、异丙醇lmg、二氯甲烷120ug、异丙醚lmg,四氢呋喃150ug、乙酸乙酯lmg、乙酸异丙酯lmg，吡啶40ug、苯甲醚lmg。精密量取混合对照品溶液1.0ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
测定法
首先顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(to)，再顶空进样供试品溶液，记录色谱图。确定供试品中的残留溶剂种类；再制备相应的对照品溶液，顶空进样对照
品溶液，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算供试品中各残留溶剂的含量。异丙醚和苯甲醚的残留量均不得过0.5 % ，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氣甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯与吡啶的残留量均应符合规定。
水分
取本品，照水分测定法（通则0832第一法1 )测定，含水分应为9.0% 〜12.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og，依法检查（通则0841)，遗留残渣不得过0.2 % 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
最后更新：2022-01-01 11:40:04
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四丁基氢氧化铵溶液（取10% 四丁基氢氧化铵溶液25ml，加水1000ml，摇勻，用1.5mol/L磷酸溶液调节pH 值至7.0 ) -乙腈（72:28 )为流动相；检测波长为254nm;柱温为 40°C;取头孢克肟对照品适量，加水溶解并稀释制成每lml中约含lmg 的溶液，于沸水浴上加热45分钟，冷却。取20u1注人液相色谱仪，记录色谱图，按（E )异构体、头孢克肟的顺序出峰，（E )异构体峰与头孢克肟峰间的分离度应符合要求。
测定法
取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密童取20ul注人液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢克肟对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:40:05
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 类别
可信数据
B-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
最后更新：2022-01-01 11:40:05
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 贮藏
可信数据
遮光，密封，在阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:05
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 头孢克肟片
可信数据
本品含头孢克肟（按C16H15N5O7S2 计）应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为类白色片或薄膜衣片，除去薄膜衣后显白色至淡黄色。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品的细粉适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0)制成每lml中约含头孢克肟（按C16H15 计）10ug的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在288nm的波长处有最大吸收。
检査
- 有关物质 取含量测定项下的细粉适量（约相当于头孢克肟，按C16H15N507S2计O.lg )，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH 7.0)溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照头孢克肟项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（6.0% ) 。
- 水分 取本品，研细，照水分测定法(通则0832第一法1)测定，含水分不得过10.0% 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以磷酸盐缓冲液（pH 7.2 )[取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，用lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH 值至7.2，用水稀释至1000ml]900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作。经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢克肟（C16H15N5O7S2计)10ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在288mn的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克肟对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含lOug的溶液（必要时先用少量甲醇溶解，甲醇量不得超过对照品溶液总体积的0.1%)，同法测定。计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品10片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于头孢克肟，按C16H15N507S2计50mg)，置250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液，照头孢克肟项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克肟。
规格
0.lg (按C16H15N507S2 计）
贮藏
遮光，密封，在阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:06
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 头孢克肟胶囊
可信数据
本品含头孢克肟（按C16H15N5O7S2 计）应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品内容物为白色至淡黄色粉末或颗粒。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品内容物适量，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0)制成每lm l中约含头孢克肟（按C16H15N5O7S2 计）10ug 的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在288nm的波长处有最大吸收。
检査
- 有关物质 取装量差异项下的内容物适量（约相当于头孢克肟，按C16H15N5O7S2计0.lg )，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0)溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；照头孢克肟项下的方法测定，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍（6.0 % )。
- 水分 取本品内容物，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分不得过12.0% 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以磷酸盐缓冲液（pH 7.2 ) (取磷酸二氢钾6.8g，加水适量溶解，用lmol/L的氢氧化钠溶液调节pH 值至7.2，用水稀释至1000ml)900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作。经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢克肟（按C16H15N5O7S2计）l0ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在288nm的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克肟对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液（必要时先用少量甲醇溶解，甲醇量不得超过对照品溶液总体积的0.1% ) ,同法测定。计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103)。
含量测定
取装量差异项下的内容物适量（约相当于头孢克肟，按C16H15N507S2计50mg)，精密称定，置250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，作为供试品溶液，照头孢克肟项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克肟。
规格
按C16H15N5O7S2计（l)50mg (2)l00mg
贮藏
遮光，密封，在阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:07
7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-(羧甲氧亚胺基)乙酰氨基]-8-氧代-3-乙烯-5-硫杂-1-氮杂二环[4,2,0]-辛-2-烯-2-羧酸 - 头孢克肟颗粒
可信数据
本品含头孢克肟（按C16H15N5O7S2 计）应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为混悬颗粒。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 取本品，加磷酸盐缓冲液（pH 7.0 )溶解并稀释制成每lm l中约含头孢克肟（按C16H15N507S2 计）10ug的溶液，滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在288nm的波长处有最大吸收。
检査
- 酸度 取本品，加水制成每lml中含头孢克肟(按C16H15N5O7S2计)lmg的混悬液，依法测定（通则0631)，pH 值应为2.5〜4.5。
- 有关物质 取装量差异项下的内容物适量(约相当于头孢克肟，按C16H15N5O7S2计0.1g)，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.0)溶解并稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液作为供试品溶液;照头孢克肟项下的方法测定。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的6倍(6.0% )。
- 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1 )测定，含水分不得过2.0 % 。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以磷酸盐缓冲液（pH 7.2 ) (取磷酸二氢钾6.8g，加适量水溶解，用lmol / L 的氢氧化钠溶液调节pH值至7.2 ,用水稀释至1000ml)900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作。经30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，加溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢克肟（按C16H15N5O7S2计) l0ug 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在288nm的波长处测定吸光度；另精密称取头孢克肟对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug 的溶液（必要时先用少量甲醇溶解，甲醇量不得超过对照品溶液总体积的0.1 % )，同法测定。计算每包的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
取装量差异项下的内容物适量（约相当于头孢克肟，按C16H15N507S2计50mg)，置250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液，照头孢克肟项下的方法测定，即得。
类别
同头孢克肟。
规格
50mg(按C16H15N5O7S2计）
贮藏
遮光，密封，在阴凉处保存。
最后更新：2022-01-01 11:40:08
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